Mivel a szilícium-karbid-por fontos szerepet játszik az egykristály-növekedésben, az elmúlt években a nagy{0}}tisztaságú szilícium-karbid-por előállítása fokozatosan a SiC egykristály-növekedés kutatási központjává vált.
Főleg három módszer létezik a szilícium-karbid-por szintetizálására: az első a szilárd{0}}fázisú módszer, amely főleg a karbotermikus redukciós módszert, a mechanikus ötvözési módszert és az ön-szaporító magas hőmérsékletű{2}}szintézis módszert foglalja magában; a második a folyékony-fázisú módszer, amelyek közül a legreprezentatívabb a szol-gél módszer és a polimer pirolízis módszer; a harmadik pedig a gázfázisú módszer, amelyek közül a legreprezentatívabb a kémiai gőzleválasztás (CVD) és a plazmamódszer.
Szilárd{0}}fázisú módszer
Karbotermikus redukciós módszer
A karbotermikus redukciós módszer szilíciumforrásként általában szilícium-dioxid-port, szénforrásként pedig kormot és kőolajkokszt használ. A szénforrást és a szilíciumforrást meghatározott arányban egyenletesen összekeverik, majd felmelegítik, majd bizonyos hőmérsékleten való tartás után szilícium-karbid por keletkezik. Egyszerű eljárása és alacsony nyersanyagköltsége miatt jelenleg ez a leggyakrabban használt módszer a szilícium-karbid ipari előállítására.
Jelenleg a szilícium-karbid-por hagyományos karbotermikus redukciós módszerrel történő előállítása még mindig olyan problémákkal küzd, mint a por alacsony tisztasága, magas szennyezőanyag-tartalma, nagy energiafogyasztás és a por nem megfelelő finomsága. Ennek a módszernek azonban olyan előnyei vannak, mint az olcsó nyersanyagok, az egyszerű kezelés és a kiforrott technológia, így továbbra is domináns pozíciót tart fenn az alacsony-minőségű szilícium-karbid előállításában.
Mechanikus ötvözési módszer
A szilícium-karbid por mechanikai ötvözéssel történő előállítása általában a nagy{0}}energiájú golyós őrléssel előállított energiát használja fel, hogy elősegítse a reaktánsok közötti kölcsönös ütközést és diffúziót, és a kívánt terméket képezze. A golyós őrlési folyamat során a nagy energiájú marógolyók nagy-sebességű forgása által keltett rendkívül erős helyi ütés és összenyomás hatására a részecskék újonnan feltárt felületei egyesülnek egymással. A nagy-energiájú golyós marás következtében a részecskék nagyszámú hibát okoznak. A részecskék felületei közötti atomok szabad energiától vezérelve diffundálnak egymásba, ezáltal új fázist képeznek.
A mechanikus ötvözési módszernek olyan előnyei vannak, mint az egyszerű gyártási technológia, az alacsony költség és a szilícium-karbid por tömeggyártásának lehetősége. Mivel azonban a szilícium-karbid-por mechanikai ötvözéssel történő szintézise véletlenszerű ütközési mozgással történik, a termék részecskéi általában széles szemcseméret-eloszlással rendelkeznek, és az anyag átvizsgálásához továbbra is osztályozási technológiára van szükség. Ugyanakkor a golyós őrlési folyamat során az őrlőközegből és az őrlőedényekből származó szennyeződések nagyon könnyen bejutnak, és mivel a nyersanyagpor általában felületi ---felületi reakciókon keresztül reagál, valószínűleg nem teljes reakció következik be. Összefoglalva, a mechanikai ötvözés nem ideális módszer a nagy tisztaságú SiC-por előállítására.
Ön-magas{1}}hőmérsékletű szintézis módszer
Az ön-magas-hőmérsékletű szintézis módszer a szilárd-fázisú szintézis módszeréhez tartozik. Ennél a módszernél külső fűtőforrás mellett aktivátorokat adnak hozzá, így a reaktánsok kémiai reakciója spontán és folyamatosan megy végbe. Az aktivátorok hozzáadása azonban elkerülhetetlenül más szennyeződéseket is bevezet. A termék tisztaságának biztosítása érdekében a kutatók úgy döntenek, hogy növelik a reakcióhőmérsékletet, és folytatják a melegítést, hogy fenntartsák a reakciót. Ezt a módszert a továbbfejlesztett ön-terjesztő magas-hőmérsékletű szintézis módszernek nevezik.
A továbbfejlesztett, önszaporító, magas-hőmérsékletű szintézis módszer egyszerű előállítási eljárással és magas szintézis hatékonysággal rendelkezik, és széles körben használják az iparban nagy-tisztaságú SiC-por előállítására. Ez a módszer szilárd Si-forrásokat és C-forrásokat használ nyersanyagként, aminek következtében ezek magas, 1400{5}}2000 °C-os hőmérsékleten folyamatosan reagálnak, és végül nagy-tisztaságú SiC-port kapnak. Jelenleg a szilícium-karbid-por előállítására szolgáló továbbfejlesztett önszaporító szintézis módszer kutatási fókusza az, hogy miként csökkenthető a SiC-por N-elemtartalma.
Folyékony-fázis módszer
Sol-Gél módszer
Jelenleg a folyékony{0}}fázisú módszerek közül csak a szol-gél módszerrel lehet nagy-tisztaságú SiC port szintetizálni. Előállítási folyamata a szervetlen sók vagy alkoxidok oldószerben (vízben vagy alkoholban) történő feloldása, így egységes oldatot kapva, amelyből szárítással vagy víztelenítéssel géllé alakul, majd hőkezelésnek vetik alá a szükséges ultrafinom port.
A szol{0}}gél módszerrel szintetizált szilícium-karbid port használták először szilíciumkarbid kerámiák szinterezésére. Az eljárás folyamatos fejlesztésével a szintetizált por tisztasága is tovább nőtt. Jelenleg a szol-gél módszerrel előállított SiC por már használható egykristály növesztésre. A szol-gél módszerrel nagy-tisztaságú, ultrafinom SiC por állítható elő, de az előállítás költsége viszonylag magas, a szintézis folyamata összetett, így ipari gyártásra nem alkalmas.
Polimer pirolízis módszer
A polimer pirolízis módszere elsősorban a szerves polimerek magas hőmérsékleten történő lebontásával állít elő SiC port. Ez a szintézismódszer főként két kategóriába sorolható: az egyik a prekurzor felmelegítése, hogy bomlási reakción menjen keresztül, és kis monomerek szabaduljanak fel, SiO2 és C képződjön, majd SiC-port állítanak elő karbotermikus redukciós reakcióval; a másik egy prekurzor felmelegítése, hogy felszabaduljon egy monomer Si-C váz, amely végül SiC port képez. Az 1990-es években számos kapcsolódó tanulmány született a polimer pirolízis módszeréről, de az utóbbi években kevés releváns kutató említette, elsősorban alacsony termékkonverziós rátája, nagyon magas nyersanyagköltsége és viszonylag nagy szennyezettsége miatt.
Gáz-fázis módszer
Kémiai gőzfázisú leválasztásos módszer (CVD)
A CVD-módszer ultrafinom, nagy{0}}tisztaságú Si-port nyer a gázok magas-hőmérsékletű reakciójával. A Si-forrást általában a SiH4 és SiCl4 stb. közül választják, a C-forrást általában a CH4, C2H2 és CCl4 stb. közül választják, míg az olyan gázok, mint a (CH3)2SiCl2 és Si(CH3)4, egyszerre biztosíthatják a Si-forrást és a C-forrást is. Ezeknek a gázoknak a tisztasága 99,9999% feletti.
A CVD-módszer jelenleg többnyire szerves gázforrásokat használ alapanyagként. Ez a módszer megköveteli a berendezés beszívott áramlási sebességének pontos szabályozását, és rendkívül magas követelményeket támaszt a szintézisgáz források és a belső grafit részek tisztaságával szemben. Ugyanakkor, mivel a kémiai reakció sok mellékterméke- keletkezik, a maró hatású és mérgező gázok, például a kloridok nagyon könnyen előállíthatók, ami magas követelményeket támaszt a kezelőkkel és a berendezésekkel szemben, ezért a gyártási költségek is magasak maradnak. Ráadásul az ezzel a módszerrel szintetizált por nanoméretű ultrafinom por, amelyet nem könnyű összegyűjteni. Ezenkívül magának a kémiai gőzleválasztásnak a korlátai miatt a szintézis sebessége viszonylag lassú, és jelenleg nem érhető el nagy-szintű nagy-tisztaságú SiC-por előállítása.
Plazma módszer
A plazmamódszer az, hogy a reakciógázokat rádiófrekvenciás áramforrással gerjesztett{0}}plazmatartályba juttatják. A gázok nagy sebességű elektronokkal ütközve reagálnak egymással, és végül nagy-tisztaságú SiC port kapnak. A plazma módszernél használt gázforrások megegyeznek a CVD módszerrel, és a gáz tisztasága is 99,9999% feletti.
A plazmamódszerrel nagy{0}}tisztaságú SiC-por szintetizálható, és a por részecskeméret-eloszlása egyenletes, szennyezési problémák nélkül. A szintetizált por részecskemérete azonban túl kicsi ahhoz, hogy megfeleljen az egykristály-növekedés követelményeinek, és további feldolgozásra van szükség, mielőtt kristálynövekedéshez felhasználható lenne. Ezenkívül a berendezés rövid élettartamú és magas költséggel rendelkezik.